40～70℃下，相对酶活力随着温度的上升呈下降趋势，且温度处于50～70℃时，随温度的升高，酶活力迅速下降。

目前有8个中药材种子种苗国家标准已研究制订并提交国家中医药管理局等待评审，包括1个共性标准，涉及7种中药，分别是白术、丹参、金莲花、明党参、平贝母、三七、菘蓝等。本文对现行国际标准、国家标准、行业标准、地方标准、团体标准中涉及中药材种子种苗及地方或民间药用的中药材种子种苗相关的标准进行全面系统整理。

我国目前与中药材种子种苗相关的标准有国际标准4个、国家标准58个(目前另有8个中药材种子种苗国家标准已研制并报批国家中医药管理局等待评审核)、行业标准45个，地方标准779个、团体标准156个，具体情况如下。中医药是我国传统文化灿烂宝库中的重要组成部分，是中华民族五千年优秀文化历史沉淀的结晶，是现今世界上保留最完整的传统医学体系之一。从标准发布年度、标准中涉及的中药材基原、中药材种类及其是否被2015年版《中国药典》收载，及收载的中药材在2015年版《中国药典》占比等方面进行分析，以期为后期中药材种子种苗标准研制提供参考。分别是人参、三七、丹参、五味子(表1)分别是人参、三七、丹参、五味子(表1)。

中医药是我国传统文化灿烂宝库中的重要组成部分，是中华民族五千年优秀文化历史沉淀的结晶，是现今世界上保留最完整的传统医学体系之一。从标准发布年度、标准中涉及的中药材基原、中药材种类及其是否被2015年版《中国药典》收载，及收载的中药材在2015年版《中国药典》占比等方面进行分析，以期为后期中药材种子种苗标准研制提供参考。由此可见，PFCs在动物源性食品中，尤其是肝脏、肾脏、肌肉中是普遍存在的，这与文献报道基本一致。

目前常用的基质效应评价方法是采用基质标准曲线的线性方程斜率与溶剂标准曲线的线性方程斜率的比值，可用百分数表示。因此，本方法采用溶剂甲醇配制系列标准工作溶液进行定量。以PFOA为例(见表2)，ME为86％～111％。PFBA、PFHpA、PFOA、PFNA、PFDS的检出率均大于20%。

本方法简单、实用性强、分析速度快，可广泛应用于动物源性食品中PFCs的分析，同时为PFCs的风险评估提供重要的技术支持。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：甲醇，乙腈，氟。

2.3.3回收率和精密度13种PFCs在0.2、1、2g/kg三个添加水平的平均回收率为62.3％～119.3％，相对标准偏差(RSD)分别为6.4％～19.9％、5.7％～18.3％、3.5％～15.0％(见表4～表6)。随着GCB用量增加，同收率最大值基本保持不变，在110.2％～121.6％之问。由实验结果可知，9种基质中13种PFCs基质效应均不相同，变化范围是81％～119％。声明：本文所用图片、文字来源《食品工业科技》，版权归原作者所有。

PFHxA和PFOS分别有9个样品检出，检出率高达50%。PFCs的电子被高电负性的氟束缚，不能与GCB形成键而被解析。而不含氟的化合物则可与GCB形成键而吸附，从而达到吸附杂质净化样品的目的。2.3方法学考察2.3.1基质效应液质检测过程，样品基质本身的内源性成分及前处理过程巾引入的外源性成分会改变待测物的离子化效率，进而影响检测方法的灵敏度和选择性，即存在基质效应(matrixeffect，ME)

通过在空白样品中添加目标物，做2g/kg添加浓度3个平行，比较40～100mg单一吸附剂C18对PFCs回收率的影响，发现随着C18用量由40mg增加到80mg，同收率亦增加，在80mg达到88.4％～116.3％(见图5)。因此采用合理同收率的最小用量80mg。

PFSAs同收率呈下降趋势，80、100mg同收率是83.9％～92.1％。动物源性食品中存在蛋白质、碳水化合物、色素、脂肪、甾醇等物质，可以通过采用不同类型吸附剂达到净化效果。

本实验比较了3种吸附剂单一和混合方式对动物源性食品的肝脏、肾脏和肌肉中多种PFCs的净化效果及回收率。同时为避免增加盐酸用量对后续分析产生十扰，所以选择0.2％盐酸-乙腈作为提取溶剂。图3可见15种物质在12min内全部流出，日标化合物保留时间适中，峰面积、信噪比较高，杂峰响应较小。接下来，以其作为母离子进行子离子扫描并优化碰撞能量，确定定性离子和定量离子。随碳链的增加，PFCs在C18柱上的保留逐渐增强，同一碳链数全氟磺酸类化合物保留强于全氟羧酸类化合物。上述三个浓度都是适宜的提取浓度，但0.2％盐酸-乙腈的回收率较集中，分布在95％～120％之问，最低回收率95.3％均高于其他两个浓度。

已有文献选用C18、PSA、GCB三种吸附剂单一或不同配比进行PFCs净化，但存在样品基质种类较少或检测项目少等缺点。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：乙腈，乙酸铵，盐酸。

2.2.2净化方式优化QuEChERS方法是使用分散固相苇取技术净化，通过将固相吸附剂直接加入到样品提取液中来达到吸附干扰物质的目的。在提取过程中，0.2％盐酸-乙腈使样品基质中大量蛋白质变性形成沉淀，并通过高速离心去除。

在实验过程中，PFCAs生成[M-H-44]-子离子，推断是PFCAs发生中性丢失CO2产生。图4结果表明，在0.05％～0.3％范同内，9种PFCAs的回收率基本是逐渐增加趋势，4种势，0.1％、0.2％、0.3％盐酸-乙腈的回收率均在合理范围内，分别为76.3％～114.6％、95.3％～119.4％、85.8％～118.9％。

综合考虑，选择100mgPSA为最佳用量。2.2.2.2PSA优化PSA是一种弱阴离子交换剂，可以吸附碳水化合物、有机酸、少量色素等极性干扰物质。2.1.2质谱条件选择PFCs化学结构中具有羧基或磺酸基，因此采用负离子模式检测。声明：本文所用图片、文字来源《食品工业科技》，版权归原作者所有。

鉴于乙腈是常用的动物源性食品有机提取溶剂，而且PFCs是酸性化合物，在酸性环境下呈非解离状态，有利于进入有机相，所以本实验选择盐酸-乙腈作为提取溶剂。但净化后的溶液有色素残留，会污染色涪柱及检测仪器，需要进一步去除色素。

但含脂量较高的样品进行蛋白沉淀时，易将样品中的脂肪和水溶性杂质也提取出来，造成提取液混浊，可能对LC-MS/MS分析产生基质干扰，因此对提取液要进一步净化。2.2前处理优化针对动物源性食品(肝脏、肾脏、肌肉)基质复杂、含有大量蛋白质及内源性物质等特点，本研究采用改良的QuEChERS样品前处理方法，酸化乙腈提取，C18、PSA和GCB混合吸附剂分散固相蒂取净化，减少基质巾杂质干扰、提高回收率。

在空白基质中添加日标化合物，在上述检测条件下，谱图无干扰杂峰，13种PFCs响应好。由图6可以得知随着PSA用量的增加，PFCAs回收率呈先上升后下降趋势，并在100、120mg时回收率达到合理最大值。

2.2.2.1C18优化C18主要吸附脂肪和酯类等非极性共萃物。本次实验选是PFSAs断裂生成[FSO3]和[SO3]。本次实验选取丰度较高且干扰较少的子离子[M-H-44]-和[SO3]-分别作为PFCAs和PFSAs的定量离子。同时，考察了0.05％、0.1％、0.2％、0.3％网个不同浓度盐酸-乙腈对动物源性食品中13种PFCs的提取同收率。

2.2.1提取溶剂优化已报道的文献中采用乙腈、盐酸-乙腈作为提取溶剂提取动物源性食品的肌肉和肝脏基质中的PFCs。但净化后的溶液有色素残留，需要加入GCB去除。

在空白样品中添加日标物，做2g/kg添加浓度3个平行，在80mgC18净化基础上，同时加入80～140mgPSA观察PFCs的叫收率变化情况。由80mg增加到100mg，大多数PFCAs回收率基本保持不变，4种PFSAs和PFHpA、PFDA回收率有所下降，但13种PFCs回收率仍处于85.5％～118.0％的合理范围(见图5)。

本实验采用流动注射进样方式，分别对5g/mL标准溶液进行m/z200-1000ESI一级全扫捕，南实验结果发现，PFCs主要以电离后失去羟基上氢原子[M-H]-最强，确定其为准分子离子，并优化喷雾电压、蒸汽温度、离子传输管温度以获得较强的响应值。因此，本实验采用AtlantisT3色谱柱，以2.5mmol/L乙酸铵甲醇溶液-2.5mmol/L乙酸铵水溶液进行梯度洗脱。